Metody wykorzystujące lotność substancji

Podstawą rozdzielania pierwiastków tymi metodami są różnice w prężności par poszczególnych pierwiastków i ich związków. Związek chemiczny jest lotny, gdy przeważają w nim wiązania kowalencyjne nad elektrowalencyjnymi. W postaci elementarnej dużą prężność pary wykazują: brom, jod, siarka i rtęć. Lotne są związki pierwiastków z wodorem (np. AsH3, SbH3, H2S, H2Se), z tlenem (np. 0s04, Mn207, C02, S02), z halogenkami (np. BF3, SiF4, Cr02Cl2, ASC13). Proces rozdzielania substancji na podstawie ich lotności nosi nazwę destylacji lub sublimacji. Jeśli nie zależy nam na składnikach lotnych, to proces ich odpędzania (destylacji, sublimacji) przeprowadzamy w układzie otwartym (w zlewce, parownicy, tyglu) pod wyciągiem. Jeśli zależy nam na składnikach lotnych, to przeprowadza się proces w zamkniętych układach destylacyjnych lub sublimacyjnych. Lotny składnik odbiera się w odbieralniku z odpowiednim roztworem  lub na chłodnej powierzchni, na której kondensują lotne pary . Bardzo korzystny w analizie śladowej jest przypadek, w którym podstawowy składnik próbki można usunąć (oddzielić) w postaci lotnego związku. Jest to najprostszy sposób zagęszczania śladów. Jako przykłady można wymienić; ulatnianie boru w postaci boranu ... czytaj dalej

Metody ekstrakcyjne

Stosunek stężeń substancji w obydwu fazach ciekłych w stanie równowagi nazywamy współczynnikiem podziału. Jeśli wartość współczynnika jest duża (np. 2001000), to w wyniku jednokrotnej ekstrakcji (wytrząsanie roztworu wodnego z jedną porcją rozpuszczalnika organicznego) uzyskuje się praktycznie całkowite przejście danego składnika z jednej fazy do drugiej. Przy mniejszych współczynnikach podziału przeprowadza się dwu lub trzykrotną ekstrakcję (wytrząsanie roztworu wodnego z dwiema lub trzema kolejnymi porcjami rozpuszczalnika organicznego). Ekstrakcję (wytrząsanie roztworu wodnego z dodanym rozpuszczalnikiem) przeprowadza się w rozdzielaczu w kształcie gruszki lub podłużnym , zaopatrzonym u góry w doszlifowany korek, a u dołu w doszlifowany kranik. W analizie jakościowej można niekiedy przeprowadzać ekstrakcję w probówce, którą podczas wytrząsania cieczy zatykamy korkiem lub nawet palcem. Ekstrakcyjnie można oddzielać makroiłości substancji od ilości śladowych i odwrotnie ? domieszki śladowe od zasadniczych składników roztworu próbki badanej. Należy tylko odpowiednio dobrać odczynnik, który przeprowadza dane jony w związki ekstrahowalne, oraz właściwy rozpuszczalnik organiczny. Rozdzielanie ekstrakcyjne jest procesem ... czytaj dalej

Metody strąceniowe

Strąceniowe metody oddzielania i rozdzielania pierwiastków wykorzystują różnice w rozpuszczalności różnych związków w wodzie. Metody te są stosowane w analizie najdłużej. Na metodach strąceniowych opiera się klasyczny schemat rozdzielania kationów według Freseniusa. Częstym przypadkiem oddzielania jednych pierwiastków od drugich jest strącanie ich w postaci trudno rozpuszczalnych siarczków lub wodorotlenków. W celu rozdzielania strąca się często jony metali także w postaci chlorków, siarczanów, węglanów, w postaci elementarnej (po redukcji) oraz w postaci związków z licznymi odczynnikami organicznymi (np. z 8-hydroksychinoliną, kupferronem, dwumetyloglio- ksymem). Ujemną stroną metod strąceniowych jest niedokładne rozdzielanie pierwiastków, zwłaszcza podczas strącania większych ilości osadów. W wyniku współstrącania (koprecypi- tacji), wywołanego głównie zjawiskami adsorpcji powierzchniowej, strącany osad zatrzymuje pewne ilości jonów, ‚które teoretycznie powinny ilościowo pozostać w roztworze macierzystym. Na przykład siarczki metali II grupy analitycznej (wg Freseniusa) strącane ze środowiska rozcieńczonego kwasu solnego zatrzymują pewne ilości jonów cynku, kobaltu, żelaza, które należą do III grupy ... czytaj dalej

Czułość reakcji

Aby przebiegła reakcja analityczna, w roztworze badanym musi być dostateczne stężenie wykrywanego jonu. Jeśli stężenie to nie jest dostateczne, reakcja nie przebiegnie. Osad strąca się wtedy, gdy w wyniku reakcji powstaje więcej substancji niż potrzeba do uzyskania roztworu nasyconego. W przypadku substancji bardzo trudno rozpuszczalnej wydzielenie się osadu nastąpi nawet wtedy, gdy stężenie wykrywanego jonu jest bardzo małe. O takiej reakcji mówimy, że jest czuła. Jeśli w danej reakcji tworzy się związek dość dobrze rozpuszczalny, to czułość danej reakcji strąceniowej jest niewielka. Powstanie zmętnienia obserwuje się tylko w przypadku znacznego stężenia wykrywanego jonu. Pojęcie czułości reakcji dotyczy także innych typów reakcji analitycznych, a więc reakcji barwnych (powstawanie, zmiana lub zanikanie zabarwienia w roztworze), reakcji barwienia płomienia palnika przez niektóre jony (wykrywanie sodu w płomieniu odznacza się znacznie większą czułością niż np. wykrywanie potasu), reakcji zapachowych i innych. Czułość reakcji strąceniowych jest większa, jeśli strącane osady są barwne. Czułość reakcji analitycznych charakteryzuje się za pomocą wykrywalnego minimum substancji. Wykrywalne minimum jest to najmniejsza ... czytaj dalej